CRM-dcSTX 脫氨甲酰基石房蛤毒素的制備

N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3（C1&2）從塔瑪亞歷山大藻的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來，化學(xué)轉(zhuǎn)化為dcSTX，然后通過幾個(gè)色譜步驟純化[4]。dcSTX的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS/MS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1'H核磁共振（NMR）確定。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）對(duì)dcSTX（自由基）的[M+H]*離子獲得257.1356（CgHzN6Os的A=-0.2 ppm）的測(cè)量準(zhǔn)確mlz。通過LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、毛細(xì)管電泳紫外（CE-UV）[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）[9]進(jìn)一步評(píng)估純度。

儲(chǔ)備溶液通過在0.5 mM鹽酸水溶液中稀釋純化的dcSTX來制備，以使用1H-NMR（qNMR）[10]進(jìn)行定量。CRM-dcSTX 脫氨甲酰基石房蛤毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液是通過將儲(chǔ)備溶液在0.5mM鹽酸水溶液中進(jìn)行精確溶解而制備的。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5 mL溶液。