SRM 194a 磷酸二氫銨(標準品)是一種高度純化且均質(zhì)的結(jié)晶磷酸二氫銨 (NH4H2PO4)。它主要用作校準和標準化化肥工業(yè)中氨氮和氨氮測定程序的工作標準。一個 SRM 194a 單元由一個裝有 90 克結(jié)晶磷酸二氫銨的瓶子組成。
認證質(zhì)量分數(shù)值:
表 1 中提供了氮和磷的認證值,以基于干質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù) [1] 表示。NIST 認證值是 NIST 對其準確度有最高置信度的值所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [2]。認證值是根據(jù) NIST 和合作實驗室進行的分析結(jié)果對真實值的當(dāng)前最佳估計。
處理、儲存和使用說明取樣:
取樣前,應(yīng)通過小心倒置和旋轉(zhuǎn)密封瓶充分混合該裝置。要將分析測定與本分析證書中的認證值聯(lián)系起來,應(yīng)使用至少 100 mg 的測試部分。 SRM 應(yīng)儲存在原瓶中,密封,在正常情況下實驗室條件。
干燥說明:
NIST SRM 194a 磷酸二氫銨標準品110°C 干燥 2 小時。將干燥的材料存放在干燥劑如無水 Mg(ClO4)2 上。
來源、準備、同質(zhì)性和評估(1)
磷酸二氫銨得自商業(yè)供應(yīng)商。該材料經(jīng)過檢查,發(fā)現(xiàn)在所有方面都達到或超過了美國化學(xué)學(xué)會關(guān)于試劑級磷酸二氫銨 [3] 的規(guī)范。一家商業(yè)實驗室使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和火花源質(zhì)譜法分析了材料中的雜質(zhì)。
同質(zhì)性測試:
選擇了 15 瓶 SRM 194a 進行同質(zhì)性評估。通過波長色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 分析來自每個瓶子的重復(fù)測試部分的氮和磷。基于瓶效應(yīng)的單向方差分析 (ANOVA) F 檢驗的結(jié)果,在 0.05 顯著性水平上沒有足夠的證據(jù)表明一個或多個瓶均值之間存在差異,這與材料同質(zhì)性一致.對這些相同的 15 個瓶子的測試部分進行了使用燃燒和熱導(dǎo)率檢測的氮的額外均勻性測試。盡管沒有證據(jù)表明存在顯著的材料異質(zhì)性,但異質(zhì)性的不確定性成分反映了鑒于現(xiàn)有數(shù)據(jù),當(dāng)前對其潛在規(guī)模的了解被納入每個成分的擴展不確定性中。磷異質(zhì)性計算的不確定性分量基于 WDXRF 分析的結(jié)果,氮異質(zhì)性基于熱燃燒的結(jié)果電導(dǎo)率檢測。
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